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2023年05月26日

不同前处理条件对水性涂料中VOC测定结果的影响

不同前处理条件对水性涂料中VOC测定结果的影响

2018年11月30日

针对水性涂料中几种典型的VOC,分别选用不同的前处理条件进行测定,探讨不同的前处理条件对实验结果的影响。研究表明:配样后,来回振荡50 次,在60℃下,青釉古玩超声波萃取10 min,水性涂料中的乙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、1,2-丙二醇能够达到相对较高的水性涂料中挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOC)的含量已成为广大消费者关注的热点。

现有标准中对挥发性有机化合物的定义是指:在101.3 kPa 标准压力下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物中国涂料coating表2:。由于涂料中VOC种类繁多,而且沸点较低,因此使得快速有效提取成为分析的关键。本研究选用不同的前处理条件对水性涂料中几种典型的VOC 进行测定,揭示其对VOC 测定结果的影响,进而为相关标准的制定提供数据支持和理论依据。通过对水性涂料中VOC 进行定性分析发现,目前市场上涉及的水性涂料中典型的VOC 主要包括乙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、1,2-丙二醇。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪(450GC-220MS,美国Varian公司);色谱柱(DM-624,60m×0.32mm×1.8μm);离心机(80-2B,上海安亭科学仪器厂);电子分析天平(AB 104-N,梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。

1.2 实验条件

色谱条件:进样口温度,260℃;柱流速,1.0mL/min;分流比,30∶1;程序升温条件,初温80 ℃,保持1 min,以10℃/min升至230℃,保持15 min;质谱条件:电离方式,EI;电离能量,70eV;离子阱温度,150℃;传输线温度,250℃;电子倍增器电压1 600 v;质谱分段扫描,0~5.6 min;全扫描工作方式,扫描范围40~650 m/z;溶剂延迟时间,5.6~7.3 min。

1.3 前处理条件

<雷蒙机p>为了确认不同前处理条件对测定结果的影响,设计了样品的回收率实验。用玻璃棒将水性涂料样品搅拌均匀。称取约0.2~0.5 g 样品,分别添加0.0040~0.0050 g 乙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和1,2-丙二醇,再加入0.0040~0.0050 g 异丁醇,加入适量的稀释溶剂(乙腈)于配样瓶中稀释,密封配样瓶并充分摇匀,分别经以下A、B、C、D、E、F实验步骤后,静置,待分析。

不同的前处理步骤设计如下:

实验步骤A为溶剂萃取;实验这样的话能保证仪器良好的水平性步骤B 在样品溶解时加入了玻璃珠以增加分子扩散力。

考虑到目前国家标准GB 18582-2008 和GB24408-2009 中涉及的水性涂料中乙二醇的沸点为196~198 ℃,2-氨基-2-甲基-1-丙醇的沸点为165 ℃,1,2-丙二醇的沸点为187 ℃,而甲醇的沸点为65.4℃,因此,设计的超声波萃取温度最高为65℃。以下为C、D、E、F三个不同水温下的超声波萃取步骤。实验步骤C为在水温20℃下,超声波萃取10min;实封切机验步骤D 为在水温40 ℃下,超声波萃取10 min;实验步骤E 为在水温60 ℃下,超声波萃取10 min; 实验步骤F为在水温65℃下,超声波萃取10 min。

1.4 结果与讨论

六种不同前处理条件下,乙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和1,2-丙二醇的回收率分别如图1、图2、图3所示。

实验结果表明:在步骤E 条件下,乙二醇消毒机的回收率可达到92.4~98.2,平均值为95.6;2-氨基-2-甲基-1-丙醇的回收率可达到93.1~98.4,平均值为96.2;1,2-丙二醇的回收率可达到93.4~98.6,平均值为95.3;相对于其他前处理条件,三种组分的回收率效果可到达最好GB/T9647⑵003《热塑性塑料管材环刚度的测,如图4所示。

2 结论

本研究针对水性涂料中三种典型的VOC,分别选用不同的前处理条件进行测定,探讨不同的前处理条件对实验结果的影响,研究表明:配样后,手动来回振荡50次,在60 ℃下,超声波萃取10 min,取上层清液,转移至自动进样瓶中,乙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、1,2-丙二醇能够达到相对较高的回收率。

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