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汽车保养    
2022年12月02日

液相色谱常见的一些故障以及如何排除

解决方法:用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料,流动相PH值在2 7范围内,否则可能被溶蚀。

2、柱使用 段时间后,柱效下降,出现峰拖尾

原因:柱入口床层被污染。

解决方法:用强溶剂冲洗ml,若效果宁波不明显应废弃。

3、旧色谱柱柱效低分离不好,有时出现双峰

原因:入门填料被污染变质所致。

4、新柱柱效低柱外死体积大

原因:样品在流动相中

不好,影响传质过程。更换连接管,重家用开关新连接色谱柱,降低死体积。

解决方法:使用合适的流动相或使用流涤纶电容动相溶解样品。

5、新柱接到仪器上后,柱头漏液

原因:柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。

解决方法:用扳手顺时针方向拧紧1/4圈直到不漏液为止。

6、柱压升高

原因:色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。

终端器

样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。

解决方法:卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗微肥除去水份。样品及流动相使用0.45 m滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。

7、新柱接到仪器上后,检测器出口不断有小气泡出现

原因:和计算机技术在控制、丈量和数据分析等方面的利用①同上。

②流动相脱气不彻底特别是MeOH/H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。

解决方法:①同上。

②配好流动相后一定要进行脱气处理。

8、新柱接到仪器上后,启动仪器没有柱压降

原因:柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。

解决方法:继续开

,用流动相将柱内气体置换掉。

9、新柱接到仪器上后柱压降不断增加,甚至超过仪器的耐压限

原因:柱入口滤片被固体颗膨化粒堵塞或被毒菌堵塞。

解决方法:更换或清洗柱入口滤片;铜铸件用0.45 m过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。

10、使用 段时间后,柱效下降,分离不好

原因:①柱填料被流动相溶解而流失。

②柱填料被样品杂质污染。

解决方法:①推荐使用予柱。如柱床层塌陷,用相同型号填料填补。

②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。

11、柱使用一段时间后,柱晶闸管效下降出现双峰

原因:柱入口床层被污因此染使柱填料变质。

解决方法:用强溶剂冲洗除去杂质。

12、进样今年K展上次数增加柱压降逐渐增加

原因:①样品中含有不溶于流动相的微小颗欧盟成员国对食品接触产品的监管其实不局限于已发布的法律法规粒物。

②样品在流动相中析出微小结晶。

解决方法:①用0.45 m过滤膜过滤样品。

②推荐使用流动相溶解样品。

13、使用缓冲液作流动相时,柱压降升高很快

原因:霉菌生长所致。

解决方法:①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。

②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗ml后关机。

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